本发明公开了一种BiFeO3/Bi2WO6二维单晶异质结光催化剂的制备方法，包括有如下制备步骤：1)制备含有铋和钨的羟基氧化物沉淀的悬浮液；2)将步骤1)制备得到的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的悬浮液体积至反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌均匀，得到混合溶液；3)向步骤2)制备得到的混合溶液中加入铁酸铋单晶纳米片，搅拌均匀，得到反应物料；4)将步骤3)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜内，密封，150～200℃下保温4.5～24h进行水热处理；5)水热反应完成后，让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得BiFeO3/Bi2WO6二维单晶异质结光催化剂。