本发明属于高级氧化技术领域，提供了一种钴锰基复合催化剂及其制备方法和在活化过氧单硫酸盐降解抗生素中的应用，解决了传统活化剂能耗高和污染物降解效率低的问题。该方法包含下列步骤：将三聚氰胺、三聚氰酸和水混合，进行退火处理得到三维多孔g‑C3N4；将三维多孔g‑C3N4的乙醇溶液、六水合氯化钴、四水合氯化锰和碳酸氢铵混合，进行退火处理得到所述的钴锰基复合催化剂。本发明制备的钴锰基复合催化剂具有高的比表面积、丰富的孔结构和大量的活性位点，有助于PMS的活化和污染物的降解；将本发明制备的钴锰基复合催化剂应用于活化过氧单硫酸盐降解甲硝唑，在黑暗条件下反应30min后，溶液中甲硝唑的去除率大于99％。