本发明公开了一种乙酰丙酸酯加氢催化剂及制备方法和应用，属于催化加氢技术领域。本发明将含Co的前驱体溶液在室温搅拌条件下滴加到含另一种金属M的前驱体溶液中静置，过滤收集沉淀物，干燥后在H2/Ar混合气中进行热解，冷却至室温并在O2/Ar混合气中钝化，再用硫酸处理，然后过滤并干燥得到催化剂。本发明催化剂为核壳结构，包括N掺杂碳载体和被载体包覆的含Co的双金属合金的活性组分；具体是金属Co和另一种金属M(Ni、Fe、Cu和Zn中的一种)，且质量含量均为5～30％。本发明提供的催化剂在乙酰丙酸酯加氢制备γ‑戊内酯反应中乙酰丙酸酯能实现100％转化率，γ‑戊内酯选择性能达到97％以上，同时还具有较高的稳定性，循环使用6次不失活。