本发明公开了一种高纯尿素中三聚氰酸的检测方法，在尿素标准溶液中加入三聚氰酸标准溶液，混匀后定容，得到待测标准溶液，用盐酸调节pH后再加入三聚氰胺水溶液和双子表面活性剂，测定浊度并建立浊度和待测标准溶液中三聚氰酸含量的标准曲线；将待测尿素加水溶解，得到待测样品溶液，用盐酸调节pH后加入三聚氰胺水溶液和双子表面活性剂，测定浊度，将浊度代入浊度和待测标准溶液中三聚氰酸含量的标准曲线中，得到待测样品溶液中三聚氰酸含量，经计算，即得待测尿素中三聚氰酸的含量。本发明利用沉淀法测定高纯尿素中三聚氰酸含量，具有操作简单、方便，用时短，重现性好，准确度高，经济实用等特点。