本发明公开了一种基于氮化物材料与氮终端金刚石的二维电子气异质结结构及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、获取金刚石层；步骤二、对金刚石层表面进行氮终端处理，形成氮终端表面；步骤三、在氮终端表面上外延生长Al面极性纤维锌矿结构的单晶氮化铝或硼铝氮，形成氮化铝外延层或硼铝氮外延层，以形成基于氮终端金刚石的二维电子气异质结结构。本发明能够形成高质量的氮化铝/氮终端金刚石异质结或硼铝氮/氮终端金刚石异质结，能够产生高电子迁移率、高载流子浓度的二维电子气，显著提升该异质结基器件在高压、高频和大功率方面的应用潜力。