本发明属于化学链低碳烷烃脱氢催化剂技术领域，公开了一种钒铁基双金属氧化物催化剂及制备方法和应用，催化剂为载体上负载有单层分散的FeVO4，单层分散的FeVO4负载有体相的FeVO4纳米颗粒；单层分散的FeVO4作为直接脱氢催化位点，FeVO4纳米颗粒作为氢选择性燃烧位点；制备方法为先将铁的前驱体盐与钒的前驱体盐溶解、均匀混合；然后将均匀混合的盐溶液浸渍到载体上进行干燥；最后进行焙烧，焙烧后的催化剂压片成型、过筛备用。本发明的催化剂在低碳烷烃化学链脱氢中应用，具有低碳烷烃单程高转化率，目标产物烯烃高选择性的突出优势；同时能有效解决纯氧化铁在氧化还原过程中烧结的问题，实现经过多个还原‑氧化再生循环之后，其性能与结构均能保持稳定。