本发明涉及混合基质膜材料制备技术领域，具体涉及一种混合维度材料PNT@NiCo‑LDH及其制备方法与应用。本发明提供了一种混合维度材料PNT@NiCo‑LDH的制备方法，并将制备的PNT@NiCo‑LDH作为填充剂与聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物Pebax物理共混形成具有1D/2D/3D混合维度的混合基质膜。PNT@NiCo‑LDH上的CO2亲和基团(氨基和羟基)和双金属位点(Ni和Co)有效地加速了CO2在混合基质膜中的选择性传递，提高了CO2/CH4选择性和分离性能。克服了1D、2D和3D填充剂各自的缺点，实现协同效应；混合基质膜制备过程简单、反应可控、原料价廉易得、条件温和，可促进无机填充剂与高分子基质的优势互补。研究结果表明，本发明对CO2/CH4混合气体的渗透选择性可达到2008年Robeson上限。为高效分离CO2提供了一种新的有效策略。