本发明公开了一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，该方法包括：一、将壳聚糖加入到醋酸溶液中搅拌溶解得到壳聚糖溶液，然后将铈盐加入到壳聚糖溶液中搅拌溶解并进行水热反应，离心后取出沉淀物，经洗涤、烘干，得到铈的络合物；二、将铈的络合物放入马弗炉中加热进行反应，得到单分散类球形微米氧化铈。本发明利用具有很好分散和络合作用的壳聚糖作为络合剂和还原剂，在水热反应对铈盐还原的同时，对还原产物进行充分分散并络合以避免其团聚，经焙烧氧化制备得到类球形、单分散、尺寸均一稳定的微米氧化铈粒子，有效控制了氧化铈粒子的尺寸和形状，工艺简单，重复性好，原料来源广，能耗低，绿色环保，有利于大规模工业化生产。