本发明公开了一种高三聚体含量异氰酸酯固化剂的制备方法。异氰酸酯单体与抗氧剂A，采用快速混合搅拌桨进行搅拌，搅拌桨的旋转直径与反应瓶最大直径比为0.3‑0.7:1，转速为150‑500rmp，在氮气保护下搅拌升温至50‑90℃，再用雾化器添加稀释后的催化剂，雾化器喷嘴位于搅拌桨桨叶外边缘处，喷嘴与液面距离为1‑5cm，喷嘴方向与水平方向夹角为45‑60°斜向下设置，雾化器流量为0.5‑5ml/min，聚合反应1‑5h后，加入终止剂C停止反应，经分子蒸馏分离得到异氰酸酯固化剂。本发明可以提高催化剂分散效果，显著缩短反应时间，降低多聚体副产物的生成，得到高三聚体含量的异氰酸酯固化剂。