本发明公开了一种Ti3C2Tx/TiO2MXene二维纳米片材料的制备方法，包括：将Ti3AlC2MAX粉末加入氢氟酸水溶液中，使Ti3AlC2MAX粉末被刻蚀，得到Ti3C2Tx MXene纳米片的分散液；将该分散液的溶剂置换为水，超声，使所述Ti3C2Tx MXene纳米片单片层地分散后通入电压，使所述Ti3C2Tx MXene纳米片被部分氧化，得到Ti3C2Tx/TiO2二维纳米片分散液。本发明还公开了上述制备方法制备得到的Ti3C2Tx/TiO2MXene二维纳米片材料及该材料在制备水体污染物降解材料中的应用。本发明方法能够快速、低能耗、大规模地制备Ti3C2Tx/TiO2MXene二维纳米片分散液，且可灵活调控其中的TiO2含量以满足不同的应用需求，所制得的二维纳米片结构均一平整，具有优异的光/电催化性能。