本发明属于污染水治理领域，涉及一种电解阴极涂覆材料的制备方法。该方法包括：获取金属盐溶液、氮组分前驱体、酚醛树脂粉末；所述的金属盐溶液为过渡金属铁、钴、镍中的任意一种或几种的盐溶液混合物；所述的氮组分前驱体选自尿素、苯胺、双氰胺中的一种或者几种；所述的酚醛树脂粉末是将废旧酚醛树脂粉碎形成粉末；金属盐质量为树脂质量的0.05‑3.0wt％；混合上述混合物高温条件下制成粉末，并加入聚偏二氟乙烯和炭黑，研磨并超声处理后获得。本发明制备原料来源易得价廉，制备工艺简单，成本低、效率高，可以同时起到处理废旧酚醛树脂和双酚A污染水的作用。