本发明提供一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液进行碱处理；获得的碱母液进行蒸馏；得到冷凝液分层，得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺；吸附塔处理一定批量的油相后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附，采用风机将脱附气体抽离吸附塔，依次经冷凝、水洗吸收，冷凝液和水洗液收集得到收集液，依次加入氧化剂贺甲醇进行混合反应得到反应液，实现有机物的分离回收。本发明可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物，一方面提高回收三乙胺的质量，另一方面还资源化回收甲醇等有机物。