本发明涉及一种无氟超疏水材料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将基材在硅烷偶联剂的碱性水溶液中进行预处理，得到预处理基材，其中，所述硅烷偶联剂中的官能团包括巯基、乙烯基中的至少一种；以及，将有机硅聚合物溶液置于所述预处理基材表面，经热固化处理得到无氟超疏水材料，其中，所述有机硅聚合物溶液包括改性纳米粒子、有机硅聚合物以及有机溶剂，所述改性纳米粒子为经过四甲基二乙烯基二硅氮烷改性的纳米粒子。利用该制备方法制备的无氟超疏水材料具有优异的超疏水稳定性，可以广泛应用于防水、自清洁和油水混合物分离等领域。