本发明提出一种酰化废水分级处理方法，将酰化废水进行一级水解，然后进行油水分离，水相进入汽提塔处理，得到馏出液和汽提废水，馏出液进入高级氧化处理单元，汽提废水进入聚合氯化铝制备系统，得到液体聚合氯化铝产品；一级水解后得到的油相进行二级水解，然后进行油水分离，其中水相进入高级氧化处理单元；馏出液和水相进行高级氧化处理单元脱除有机污染物后，再进入超滤‑反渗透系统，收集清水和NaCl浓水，NaCl浓水继续制备纯NaCl。本发明以萘二甲酸制备过程中酰化单元产生的强酸性含铝废水为原料，分级水解处理含硝基苯废水，同时回收铝资源副产液体聚合氯化铝和氯化钠，变废为宝，实现废水零排放和资源化利用。