本发明公开了一种制备高纯度镍黄铁矿单矿物的方法，包括以下步骤：步骤1：选取硫化镍矿物的浮选精矿进行梯度弱磁选，得到磁选产品；步骤2：将磁选产品经浓缩后加入浮选药剂，浮选分离得到铜精矿和镍精矿；步骤3：将镍精矿浓缩后进行超声波脱药，得到超声产品；步骤4：将超声产品与活性炭混合并放入搅拌桶进行充分搅拌，得到脱药后的镍精矿；步骤5：将脱药后的镍精矿放入高梯度磁选机进行强磁选，得到高纯度镍黄铁矿。本发明提供的一种制备高纯度镍黄铁矿单矿物的方法，具有流程简短，高效，适合实验室小规模生产，运用本发明制备的镍黄铁矿纯度高，新鲜表面基本保持完整，天然活性强，性价比高等优点。