本发明是一种贵金属负载的多层空心微球液态金属基催化剂及制备方法，通过引入阳离子表面活性剂与LM形成较为稳定的LM‑S++M‑和LM@G‑S++M‑构型中间体，得到以液态金属结构支撑剂的多层空心微球，长时间工作后仍能维持其原始形貌，且具有较大的比表面积。其中LM@G‑S++M‑构型中间体的构筑，先是通过液态金属粒子的还原性在外表面生长还原氧化石墨烯，形成LM@G的稳定核壳结构，再引入阳离子表面活性剂，生成更加稳定的空心微球复合电催化剂，从而提高催化剂的稳定性和耐腐蚀性。在此基础上M‑还可以拓展到与K2PtCl6、AuCl3HCl4H2O、Na2PdCl4等金属盐溶液中的贵金属阴离子集团进行还原反应，所制备得到的催化剂有较高的催化活性、稳定性、表现出优异的电催化性能，在电催化领域展现出广阔的应用前景。