本发明属于废水电吸附领域，具体涉及一种Co3Fe7合金/C复合CDI活性材料，包括碳材料，以及均匀分散和包覆在碳材料中的球状Co3Fe7合金颗粒，所述的球状Co3Fe7合金颗粒的粒径小于或等于10nm。本发明还提供了所述的材料的制备及其在CDI电吸附方面的应用。本发明提供了一种具有球状形貌兼顾高分散以及超细晶胞粒径的新材料。研究发现，将所述的该结构和形貌的材料应用于CDI离子吸附时，能够意外地显著改善CDI电吸附稳定性，改善CDI电吸附容量。