本发明公开了一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置及其使用方法，所述装置包括颗粒取样装置、氧气分析装置、快速冷却装置、惰性气配气装置；颗粒取样探头一方面尽可能地隔绝了高温反应环境中的气氛，另一方面提供了一定量的惰性气体以稀释颗粒周围可能存在的活性气体。颗粒快速冷却装置得益于颗粒与颗粒间的高换热效率，利用低温床料实现对取样颗粒的快速降温，这进一步降低了取样颗粒与活性气体的反应的可能性。本装置区别于传统的简单取样方法，应用于高温多相催化反应中铁磁性颗粒的观察取样，可实现取样颗粒的表面结构及化学性质更接近于颗粒在反应过程中的真实情况。