本发明提供一种新型离子化胺基聚合物微球的制备方法及应用，是以种子溶胀法制备胺基功能化单分散多孔聚合物微球材料，以苯乙烯为单体，二乙烯基苯为交联剂，可聚合含氮化合物为功能单体，合成胺基功能化的单分散聚合物微球，再用含卤素的胺基化合物进行离子化合成离子化胺基聚合物微球，并将其应用于胆红素、肌酐等人体内源性有毒化合物以及黄酮、多酚等天然产物的吸附分离。该方法合成的胺基修饰的聚合物微球合成过程简单，不使用氯甲醚、四氯化碳等有毒致癌试剂，绿色环保，并且合成的材料对胆红素、肌酐等人体内源性有毒化合物以及黄酮、多酚等天然产物具有吸附量高的优点。