一种一锅法制备石墨二炔的方法包括：按质量比六溴苯：碳化钙：钯催化剂：铜催化剂＝1：1.2：0.03：0.5，将六溴苯、碳化钙、钯催化剂、铜催化剂混合为混合料，再加入混合有机溶剂溶解混合料得到液态混合料；将液态混合料转至500mL单口烧瓶中，80℃搅拌12h；步骤二结束后加入10mL四丁基氟化氨溶液反应1小时；步骤三结束后，依次加入20mL去离子水和10mL浓盐酸，降温至60℃继续反应35h，得到石墨二炔料浆，并将石墨二炔料浆在85℃旋蒸得到石墨二炔粘稠物；在将石墨二炔粘稠物中依次加入无水乙醇和氨水，干燥后研磨得到石墨二炔。本方法相对于传统制备工艺，无需过多的反应设备及惰性气体保护，只需在一个反应容器中完成反应，一锅合成，制备流程简单。