本发明涉及一种纳米结构的NiFe磁性催化剂材料及其制备方法与应用。本发明通过将氯化镍、三氯化铁、无水乙酸钠溶解在乙二醇中，剧烈搅拌均匀；将均匀溶液转移到聚四氟乙烯反应釜置于20‑220℃的环境温度下反应1‑240h，将反应产物洗涤、离心，将所得到的棕褐色沉淀物干燥；将干燥后的棕黑色沉淀物置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧，得到纳米结构的NiFe磁性催化剂材料。本发明便宜易得，设备简单，制备过程简单易行，适合用于工业化生产，所得到的催化剂材料在用于木质素催化裂解成芳族单体时，烷基芳烃的选择性高，催化性能更佳，利用木质素催化裂解成芳族单体带来一个重大突破。