本发明涉及工业废水处理领域，公开了一种零价铁还原剂及其制备方法和应用，其中，该制备方法包括以下步骤：A1、将源还原剂用过硫酸钠溶液浸湿、烘干，然后采用化学气相沉积法将苯胺单体沉积于烘干后的源还原剂上，得到中间体；A2、将中间体在保护气氛围下进行高温热解，以在零价铁表面形成氮掺杂碳包覆层(CN)，即得到具有包覆结构的零价铁还原剂；其中，源还原剂为纳米零价铁或负载型零价铁。在本发明中，通过采用气相沉积‑热解策略原位形成CN包覆层活化零价铁的方法，使得到的零价铁还原剂的还原活性高；零价铁纳米颗粒表面包覆的CN包覆层可以防止铁物种的流失，提高了零价铁的利用率和稳定性，从而实现了还原剂的持续利用。