本发明提供一种橡胶促进剂二硫化二异丙基黄原酸酯的合成工艺，首次将容易分离的环己烷作为溶剂用于二硫化二异丙基黄原酸酯，并在此基础上加入高效的缚水剂，异丙醇与二硫化碳分次交替加入，有效降低了二硫化碳与固体氢氧化钠的竞争性反应，提高主反应进行的程度；在20‑40℃条件下进行混合反应，既有利于反应效率，也有助于反应体系安全平稳进行，在缚水剂与环己烷协同作用下避免水对反应负面影响，也可避免温度过高致副反应发生；在15~30℃缓慢加入过氧化氢溶液，进行氧化反应，产物品质好，收率达到98%以上，纯度达到99%以上。