本发明提供了一种甲基磺酸体系铅电解精炼废液净化方法，属于有色金属湿法冶金技术领域。本发明首先将铅电解精炼废液pH值调节至1～3，得到调节液；再添加硫酸使调节液中的Pb2+离子以PbSO4形式沉淀，液固分离后的含铅滤渣作为炼铅原料；所得滤液采用氧化剂使Sn2+离子氧化成Sn4+离子，得到氧化液；向氧化液中添加钙系沉淀剂，使其中Sn4+离子以CaSnO3形态沉淀，液固分离得到含锡滤渣作为炼锡原料，除锡后液采用离子交换吸附深度净化除杂后进行蒸发浓缩回收磺酸盐副产品，由此完成铅电解精炼废液的净化处理。本发明通过分步沉淀技术实现铅、锡元素的高效分离和回收，具有经济环保、工艺简单、可操作性强等优点。