本发明涉及一种用于合成甲硫醇的催化剂、制备方法及应用，采用溶胶‑凝胶法，以乙醇为溶剂，加入有机模板剂、铝源、锌源、钼源、碱金属助剂、有机酸及无机酸各组分，通过溶剂挥发自组装制备孔道有序度较高的甲硫醇催化剂。本发明首次以该方法制备碱金属为助剂的ZnO‑MoO3/γ‑Al2O3催化剂，用于以甲醇和硫化氢为原料，通过固定床反应器连续反应合成甲硫醇。本发明提供的催化剂制备方法操作简单，所得催化剂热稳定高，活性金属分散均匀，避免浸渍法制备的催化剂存在分散不均匀及活性组分流失问题，在甲硫醇反应中具有较高的甲醇转化率及甲硫醇选择性，为甲硫醇催化剂制备提供新的合成方法。