本发明提供了一种三相过渡金属氧化物析氧复合材料的制备方法及其应用，该复合材料是高温氧化烧结钴铁类普鲁士蓝(MoS2@CoFe‑PBA)而成，其表达式为MoO3@CoMoO4@CoFe2O4，属于新能源材料合成技术领域。该发明以通过高温氧化烧结MoS2纳米片包覆的内部多缺陷钴铁类普鲁士蓝(MoS2@CoFe‑PBA)，得到含有三相异质结构的高性能OER催化剂MoO3@CoMoO4@CoFe2O4。本发明的合成方法可以有效的通过氧化烧结将MoS2和CoFe‑PBA转变为析氧反应性能优异的MoO3和CoFe2O4，并且在两相之间生成CoMoO4界面，本发明的合成方法可以有效的调控多相氧化物的微观形貌，丰富了多相氧化物的合成方法及界面调控的手段。该复合材料表现出了优异的电催化析氧活性，并且其在电催化析氧反应之后保持复合结构形貌，适用于新能源开发领域。