一种近红外发光的谷胱甘肽保护金纳米簇的可控制备及其发光性能调控方法，属于金属纳米簇的可控制备技术领域。本发明是以HAuCl4·3H2O作为Au源，谷胱甘肽作为配体，柠檬酸钠作为还原剂通过水热合成的方法制备近红外发光金纳米簇，然后加入硝酸银，随着硝酸银的加入，AuNCs的粒径增加且其表面电子能发生变化，从而实现对金纳米簇的可控制备和荧光发射波长的连续调控。本发明分别原料用量、反应温度、时间进行优化，成功制备出近红外发光的金纳米簇(805nm)；Ag(I)离子的引入可以调控该金纳米簇的荧光发射性能，AuNCs的发射从805nm转移到615nm，然后再从615nm红移到720nm。