本发明属于新材料及环保处理领域，尤其涉及一种Ni‑Fe双金属MOF晶层聚砜复合纳滤膜及其制备方法，该纳滤膜采用单宁酸和Fe3+的络合作用对PSF基底膜进行改性得到功能化改性膜；之后将改性膜置于Ni‑Fe MOF的母液中，采用先逐层生长后原位生长的生长方法，有效解决Ni‑Fe MOF刚性导致的晶层开裂问题，在膜表面得到连续致密的Ni‑Fe MOF晶层。所制备的改性聚砜纳滤膜，对分子量在342到800Da的染料分子，截留率可以达到99％以上，水通量为61.5±5.5L·m‑2·h‑1·bar‑1，而且全程无需使用有机溶剂，操作简单，无需高温高压条件，符合安全生产工艺。