本发明公开了一种可控制备不同厚度超薄复合金属氢氧化物的方法。该方法基于成核晶化隔离法，将含有层板堆叠抑制剂的原料引入到成核反应器中瞬间混合，在其定子转子狭缝中形成均一的过饱和状态，并在高转速带来的剪切力作用下得到尺寸小且分布窄的超薄复合金属氢氧化物。通过简单的调整成核反应器定子转子狭缝宽度，实现不同厚度/层板数目超薄复合金属氢氧化物的可控制备。本发明反应条件温和，显著减少了抑制剂的使用剂量，大幅度缩短了合成时间，且不会对环境造成负担，具有操作简便、成本低和普适性高等优势，可连续化大规模生产，具有工业应用价值。