本发明公开了一种深度脱除CO的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)以五水硝酸锆或五水硝酸锆与金属氧化物的混合物为原料，再加入尿素发生水热反应，得到的反应产物洗涤，烘干，煅烧后得到ZrO2基载体；(2)以六水硝酸镍、步骤(1)制得的ZrO2基载体、尿素为原料发生水热反应，得到的反应产物洗涤，烘干，煅烧后得到所述的深度脱除CO的催化剂。制备得到的催化剂以ZrO2基载体负载NiO，该催化剂粒径较小，对氢气和CO均具有优异的吸附性能，能够将富氢气体中CO浓度降低至0.05ppm以下，可以用于质子膜交换电池原料气的深度净化，符合国标要求，应用前景广泛。