一种固相萃取分离柴油馏分中含硫化合物的方法，通过固相萃取柱A和柱B组合使用，将柴油馏分分离为饱和烃组分，芳烃组分及含硫化合物组分。固相萃取流程为：采用第一洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A，得到饱和烃组分；串联固相萃取柱A和B，其中固相萃取柱A在上，采用第二洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A和B，得到芳烃组分；分开固相萃取柱A与B，采用第三洗脱溶剂冲洗固相萃取柱B，得到含硫化合物组分。本发明可有效分离富集柴油馏分中的含硫化合物，具有溶剂用量小、回收率高、操作简单的特点。