本发明公开了一种利用MOF为载体制备硫掺杂双金属催化剂的方法及其在醇水相重整耦合木质素氢解中的应用，其是先经水热反应制备Ni‑MOF，然后将其焙烧得到载体Ni@C，再将其浸渍在硫化物与金属盐的混合水溶液中，经由还原剂还原、烘干得到所述硫掺杂双金属催化剂S‑M/Ni@C（M=Fe、Cu、Co、Zn、Ru）。本发明制备的催化剂性能优异，在醇水相重整与木质素及其衍生物的降解应用中表现出良好的适用性，且其降解条件温和，工艺安全简便，无需额外通入氢气，无需初始反应压力，可用于间歇式和连续式生产，所得的酚类单体可用作高附加值化学品、生物质燃料前驱体或化工原料使用，具有良好的应用前景。