本发明公开了一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）获得反应中间体；（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；本发明通过采用贫化二乙基锌正己烷溶液方法，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。