本发明提供了一种单原子催化剂及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将双氰胺、氯化钠、第一过渡金属盐和溶剂混合，经过冷冻干燥，然后在保护性气氛下一次烧结，得到石墨相氮化碳基载体；(2)将载体与第二过渡金属盐溶液混合，静置，得到沉淀物；(3)将沉淀物在保护性气氛下二次烧结，得到单原子催化剂；其中，单原子为过渡金属单原子。本发明通过在制备石墨相氮化碳载体时加入过渡金属盐，使过渡金属单原子与氮化碳载体中的N配位，被锚固在氮化碳上，实现了大量单个原子的分散配位，得到了具有高负载量的石墨相氮化碳基载体中负载过渡金属单原子的催化剂，且催化剂具有高催化活性和稳定性，易于回收和循环使用。