本发明提供了一种铝硅涂层原板合金层中Al5FeSi相的观察方法，具体为：（1）制样；（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放进腐蚀液中进行化学腐蚀，所述腐蚀液由氯化亚锡水溶液、盐酸水溶液和氯化钠水溶液配制而成；（3）清洗；（4）扫描电镜观察及热电能谱仪测定：用扫描电镜观察Al5FeSi相的形貌、尺寸及分布，用热电能谱仪测定Al5FeSi相各元素的原子比。本发明提供的方法可以得到完整清晰的Al5FeSi相立体结构，可充分显示铝硅涂层原板合金层中Al5FeSi相的形貌、尺寸分布及生长情况，可准确地定性Al5FeSi相中各元素的原子比，具有检测费用低、快速、简单、准确的特点。