本发明公开了一种柔性Y2Mo3O12/Al2O3高温隔热纳米纤维膜及其制备方法，所述纳米纤维膜制备原料包括钇盐、钼盐、催化剂、聚合氯化铝和溶剂，其制备步骤如下：首先，通过钇盐、钼盐、催化剂、聚合氯化铝和溶剂制备前驱体溶液；随后，将前驱体溶液采用静电纺丝技术制备成前驱体纳米纤维膜；最后将前驱体纤维膜先在惰性气氛下煅烧，然后在空气气氛下低温热氧化处理。本发明提供的方法有效解决了当前陶瓷纤维材料普遍存在的红外透过性较高、高温热导率较大的不足，显著提高了陶瓷纤维材料对红外辐射线的反射和吸收能力，最终制得的纳米纤维膜具有柔性好、气固热导率低、红外透过性低、高温隔热性好、高温稳定性好等优点。