本发明公开了一种基于金铂双金属活性氧自生成纳米材料的制备方法：将氯金酸和硼氢化钠加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，搅拌反应生成制备金纳米棒的晶种；将晶种与氯金酸、硝酸银、盐酸、抗坏血酸加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，搅拌反应生成金纳米棒；将金纳米棒与氯亚铂酸钾、盐酸、抗坏血酸加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液，反应得到金铂双金属纳米材料。本发明还公开了上述制备方法得到的金铂双金属活性氧自生成纳米材料及其在制备治疗肿瘤药物中的应用。该金铂双金属纳米材料具备很高的单线态氧自生成效率，还可以在肿瘤部位实现特异性毒性激活用于肿瘤高效治疗，凭借pH依赖的单线态氧清除能力和在正常组织中确保良好的生物安全性。