本发明提供一种重金属与有机物复合污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：首先，将硫铁矿尾矿与土壤样品按照1:10～12的质量比混合，得到原料混合物；其次，将原料混合物粉磨至粒径小于15μm；再次，将粉磨后的原料混合物先压制成型，再进行煅烧，煅烧温度不低于1200℃，煅烧时间为6～8h；最后，将煅烧后的原料混合物与季铵盐按照100:3～10的质量比加入水溶液中，经搅拌、过滤、冲洗、烘干，即得到重金属与有机物复合污水净化剂。本发明所制备的净化剂原料容易取得，成本低廉，且对重金属和有机污染物均呈现出优秀的处理能力，能够有效的满足重金属和有机物复合污染废水的净化需求。