本发明公开了一种纳米中空稀土掺杂氟化钆荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为：NaGd3(1‑x)Re3xF10；其中，Re为三价稀土离子，x＝0.5～20.0mol％。其制法包括：配置Gd(NO3)3和Re(NO3)3溶液；然后将两种溶液与尿素混合，进行一次水热反应后得沉淀，将沉淀分散于水中得悬浊液A；向悬浊液A中加入NaF的水溶液得悬浊液B；将悬浊液B进行二次水热反应，将产物经洗涤、干燥后制得。本发明的荧光粉为纳米中空结构，具有良好的结晶性、分散性较好，能有效节约稀土资源，使用时无需二次粉碎；本方法不使用表面活性剂、原料来源丰富、成本低廉、工艺简单、易操作、可大批量制备。