本发明提供了一种硒化砷的分离回收方法，涉及资源回收技术领域。本发明提供的硒化砷的分离回收方法包括以下步骤：(1)将硒化砷粉料与水混合，在混合体系中添加碱性化合物；(2)在混合体系中加入氧化剂至混合体系的电位值为‑500～‑300mv，经搅拌、过滤后得到粗硒和浸出液；(3)在浸出液中添加沉淀剂，经搅拌、过滤后得到含砷化合物和沉砷滤液。通过在碱性条件下控制氧化浸出过程中的电位，控制氧化进程，使硒化砷次品中的硒以单质的形式回收；砷最终以砷酸钙的形式回收，砷酸钙可进一步生产其他含砷产品，从而使硒与砷有效分离回收，硒与砷的分离效果好，回收率高；且回收过程设备简单、流程短，成本低，安全，环境友好，适合工业化应用。