本申请提供一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法。高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，包括：将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；使用ICP‑AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%‑20%。本申请提供的测定方法，可实现铜、锡和铋含量的同时检测，耗时短、效率高，检测精度高、范围宽，加标回收率高。