本发明涉及一种废水处理用非均相芬顿催化剂的制备方法，属于芬顿催化剂技术领域。本发明包括以下步骤：(1)以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，制得全硅介孔分子筛；(2)采用浸渍法，将铁钴氧化物负载到介孔分子筛中，干燥煅烧；(3)将负载铁钴氧化物的介孔分子筛催化剂加入水中，制备悬浊液；将该悬浊液导入超声波清洗槽，然后加入球状大孔活性炭，升温，开启超声波，然后取出球状活性炭进行干燥，得到以铁钴氧化物和活性炭为双催化组分、以介孔分子筛和活性炭为双载体的非均相芬顿催化剂。本发明设计科学合理，制备的催化剂具有耐酸性和高效性。