本发明公开了一种变压器油中铁赋存形态提取及其测定方法，属于油浸式电力变压器中变压器油检测技术领域，该方法利用去离子水对油样中自由离子态铁进行萃取，通过硝酸对萃取后的油样进行提取，得到无机络合态铁；利用乙腈萃取有机络合态铁，油样中剩余的为残渣态铁。本发明方法基于连续提取技术，将铁赋存形态分为自由离子态、无机络合态、有机络合态、残渣态，对于评估变压器油电气及化学性能具有重要意义；通过对变压器油中铁赋存形态分析，为变压器油中铁含量作为变压器故障诊断的信息载体提供理论依据；本发明方法具有操作简单、成本低、无二次污染等优点。