本发明公开了一种利用三维气凝胶复合材料去除水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：将三维气凝胶复合材料与含有机污染物的水体振荡混合吸附后加入一定量的过一硫酸盐，完成对水体中有机污染物的降解。最后，用镊子将三维气凝胶复合材料取出并洗涤即可重复使用。其中，该三维气凝胶复合材料包含铁掺杂氮化碳和明胶气凝胶，铁掺杂氮化碳均匀分布在明胶气凝胶中。本发明利用三维气凝胶复合材料去除水体中有机污染物的方法，不仅处理工艺简单、操作方便、成本低，而且处理效率高、去除效果好、重复利用率高、清洁无污染，是一种可以被广泛采用、能够高效去除有机污染物的处理方法，具有很高的应用价值和商业价值。