本发明提供一种黄铁矿表面水溶性复合有机硅烷钝化膜的制备方法，属于环境保护技术领域。首先调制甲基三甲氧基硅烷浓度为6‑8％的水解液，并用盐酸将溶液pH调至3，置于40℃水温下搅拌45min以上；将黄铁矿粉末和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷依次加入水解液中，并用氨水将pH调至6.5～7.0，于15℃～30℃水温下搅拌100min以上；将钝化处理后的黄铁矿过滤取出，于15℃～30℃的大气温度下固化3天以上，最终得到水溶性复合有机硅烷钝化黄铁矿。该制备方法以水作为有机硅烷的溶剂，生产成本低廉，无安全风险，且能在常温环境下形成表面钝化膜以抑制黄铁矿的氧化，有利于大规模应用。