本发明公开了一种氧化亚钴分级介孔纳米球@二氧化钛@碳复合材料，氧化亚钴分级介孔纳米球由CoO纳米晶组装而成，氧化亚钴分级介孔纳米球的表面依次包覆有由TiO2纳米晶组成的TiO2包覆层和非晶态碳层。本发明还公开了所述氧化亚钴分级介孔纳米球@二氧化钛@碳复合材料的制备方法：首先合成Co甘油球，然后通过碳化和氧化形成CoO分级介孔纳米球，之后在其表面包覆一层TiO2和一层RF树脂，碳化煅烧后获得最终产物。本发明可提高CoO的电化学活性和结构稳定性，使其具有高的放电比容量和良好的循环性能、倍率性能。CoO分级介孔纳米球@TiO2@C复合材料作为锂离子电池负极材料具有重要的应用价值。