本发明公开了重氮化合物和α‑Br酮类化合物为原料在制备草酸酯中的应用，以重氮化合物和α‑Br酮类化合物为反应底物，以O2为氧源和氧化剂，以可见光为能量来源，以有机染料为光催化剂，在有机溶剂中，经自由基历程得到草酸酯。本发明所使用的方法具有以下特点：反应更绿色环保、经济、底物普适性更广、后期官能团化更易，反应条件温和，空气中即可进行，光催化剂用量少，后处理简便。同时，本发明使用的反应物、光催化剂等原料廉价易得，反应组成合理，无需配体，原子经济性高，反应步骤少，仅需一步反应即可取得较高的产率，符合当代绿色化学和可持续发展的要求和方向，适于合成传统方法难以合成的不对称取代的草酸酯。