本发明公开了一种基于配位网络聚合物的纳米银SERS基底的制备方法，该方法以银为中心离子的配位网络聚合物[Ag2(pz)(bdc)·H2O]n为原料，在纳秒脉冲激光辐照下，将该原料在玻璃毛细管中转化为一种毫米尺度的银‑石墨异质节纳米团簇体，从而得到一种具有优异的表面增强拉曼光谱活性的纳米银SERS基底。该方法通过调节激光功率和激光扫描速率有效地控制纳米粒子的尺寸和粒子间的组装，制备得到的纳米银SERS基底中银纳米粒子排列紧密，石墨片层包覆在其表面，既起到保护作用使其不容易被氧化，又不影响三维SERS“热点”的形成，还能通过自身的吸附作用将目标分子捕获到“热点”区域，提高SERS检测的灵敏度。