本发明属于硝酸异辛酯联产硫镁肥的工艺方法。该工艺方法包括：将异辛醇与硝酸和硫酸的混合酸按比例在一定温度下于微通道反应器中进行化学反应，然后将反应产物进行静置，分出上层轻相经净化干燥得到硝酸异辛酯产品，分出下层重相废硫酸并采用镁氧中和剂中和到中性，经陈化筛分得到硫镁肥。本发明方法采用镁氧中和剂中和硝酸异辛酯生产过程产生的废硫酸生产硫镁肥，即可解决硝酸异辛酯生产废酸的环保问题，同时也可降低硫镁肥的生产成本，解决了现有硝酸异辛酯规模化生产的制约瓶颈和环保问题。