本发明属于金属有机框架材料合成技术领域，涉及一种阴离子后置换绿色合成MIL‑101(Cr)‑X‑的方法，首先在pH为6.3、反应温度为180℃的温和条件下得到MIL‑101(Cr)‑OH‑前驱体，然后利用NH4X后置换的方式成功得到MIL‑101(Cr)‑X‑样品。本发明采用两步合成法成功规避了原位合成过程中合成条件苛刻的问题，有利于实现MIL‑101(Cr)‑X‑样品的大规模工业化合成，对MOFs材料的后置换具有一定的指导意义。